聚山梨酯20

制剂申报药用辅料聚山梨酯20吐温20药典2015版标准cas9005-64-5聚氧乙烯20月桂山梨坦

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聚山梨酯20

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:14  页码:619  


 
聚山梨酯20
Jushanlizhi 20
Polysorbate 20

[9005-64-5] 本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦. 【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体;微有特臭。 本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶,在液体石蜡中微溶。 相对密度 本品的相对密度(通则0601)为1.09~1.12。 黏度 本品的运动黏度(通则0633第一法),在25℃时 (毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径)为250~400mm2/s。 酸值 取本品约10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解\加热回流10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,酸值(通则0713)不得过2.0。 皂化值 本品的皂化值(通则0713)为40~50。 羟值 本品的羟值(通则0713)为96~108。 过氧化值 本品的过氧化值(通则0713)不得过10。 【鉴别】(1)取本品的水溶液(1→20)5ml,加氢氧化钠试液5ml,煮沸数分钟,放冷,用稀盐酸酸化,显乳白色浑浊。 (2)取本品的水溶液(1→20)2ml,滴加溴试液0.5ml,溴试液不褪色。 (3)取本品的水溶液(1→20)10ml,加硫氰酸钴铵溶液 (取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g,加水溶解成100ml)5ml,混匀,再加三氯甲烷5ml,振摇混合,静置后,三氯甲烷层 显蓝色。 【检查】酸碱度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~7. 5。 颜色 取本品10ml,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml,加水至10ml)比较,不得更深。 乙二醇和二甘醇 取本品约4g,精密称定,置100ml 量瓶中,精密加入内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用丙酮制 成每1ml中约含4mg的溶液)1ml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取乙二醇、二甘醇各约40mg,精密称定,置同一 100ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀, 精密量取10ml置另一100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液(柱长为30m,内径为0.53mm,膜厚度1.0μm),起始温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5 分钟后,以每分钟10℃的速率升温至170℃,再以每分钟 15℃的速率升温至280℃,维持60分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为270℃,检测器温度290℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液,各峰之间的分离度均不得小于2.0,各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对 照品溶液各1μl,分别进样,记录色谱图。按内标法以峰面 积计算,乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。 环氧乙烷和二氧六环 取本品约lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液;精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量,置量瓶中,加经处理的聚乙二醇400(在60°C,1.5~2.5kPa旋转蒸发6 小时,除去挥发成分)溶解并稀释制成每1ml中约含lug的溶液,作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中约含10ug的溶液,作为二氧六环 对照品溶液。取本品约lg,精密称定,置顶空瓶中,精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封,摇匀。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液 0.5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.5ml,密封,摇匀。作为系统适用性试 验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷 为固定液,起始温度为35°C,维持5分钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150℃,检测 器温度为250°C。顶空平衡温度为70℃,平衡时间45分钟, 取系统适用性试验溶液顶空进样,流速为每分钟2.5ml,分流比1:20。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高 为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0, 二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷 峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相 对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算,含环氧乙烷 不得过0.0001%,含二氧六环不得过0.001%。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测 定,含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.25%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过12℃(必要时可添加硫酸, 总量不超过10ml),小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟应应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸 5ml与水适量,依法检查(通则0822第一法),应符合规定 (不得过0.0002%)。 脂肪酸组成 取本品约0.1g,置50ml锥形瓶中,加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65°C水浴中加热回流30分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在水浴中加热 回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次4ml,上层液经无水硫酸钠干燥后,作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱 (0.32mmX30m,膜厚度0.5μm)为色谱柱,起始温度为 90℃,以每分钟20℃的速率升温至160℃,维持1分钟,再以每分钟2℃的速率升温至220℃,维持20分钟;进样口温 度为190℃;检测器温度为250℃。分别称取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯对照品适量,用正庚烷溶解并制成每1ml中各约含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯0.1mg,肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯各约含1mg的混合溶液, 取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按月桂酸甲 酯峰计算不低于10 000,各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1uL注入气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法计算(峰面积小于0.05%的峰可忽略不计)。含月桂酸 应为40.0%~60.0%,含肉豆蔻酸应为14.0%~25.0%,含棕榈酸应为7.0%~15.0%,含己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、油酸与亚油酸分别不得大于1.0%、10.0%、10.0%. 7.0%, 11.0%与 3.0%。 【类别】药用辅料,乳化剂和润湿剂等。 【贮藏】遮光,密封保存。

创建时间:2019-10-15 11:31
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