泊洛沙姆188南京威尔

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泊洛沙姆188

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:8  页码:530  


 
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H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)aOH [9003-11-06] 本品为α-氢-ω-羟基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a。嵌段共聚物。由环氧丙烷和丙二醇反应,形成聚氧丙烯二醇,然后加入环氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯单元(a)为75~85,氧丙烯单元(b)为25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量为7680~9510。 【性状】 本品为白色半透明蜡状固体;微有异臭。 本品在水、乙醇中易溶,在无水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在乙醚或石油醚中几乎不溶。 【鉴别】 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集618图)一致。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.5。 溶液的澄清度与颜色 取酸碱度项下的溶液,依法检查(通则0901与通则0902),应澄清无色。 聚氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1%4,4-二甲基-4-硅杂戊磺酸钠的氘代水1ml或者含1%四甲基硅烷的氘代三氯甲烷1ml溶解;将样品溶液装入核磁共振管中,如果是以氘代三氯甲烷为溶剂,加氘代水1滴,振摇,在核磁共振仪中,从0到5×10-6扫描,以直接比较法定量,按下式计算乙烯(EO)值: EO=3300α/(33α+58) 式中α=(A2/A1)一1 A1为1.15×10-6处双峰的积分面积,代表聚氧丙烯的甲基; A2为(3.2~3.8)×10-6处复合峰的积分面积,代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙烯基的CHO; EO为聚氧乙烯在整个分子组成中所占的比例,要求为79.9%~83.7%。 不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加醋酸汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度(mmol/g),应为0.018~0•034meq/g。 不饱和度=(V-V空白-V初始)N/W 式中V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml; N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L; W为供试品重量,g。 平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒不褪色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量: 平均分子量=2000W/[(B-S)N] 式中W为供试品重量,g; B为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml; S为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml; N为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L。 环氧乙烷、环氧丙烷、1,4-二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基甲酰胺5ml,摇匀,密封,作为供试品溶液。另取环氧乙烷、环氧丙烷和1,4-二氧六环适量,用二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中含0.2μg、1μg和2μg的溶液,精密量取上述溶液5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(0.25mm×30m),柱温:起始温度70℃,以每分钟35℃的速率升至220℃,保持5分钟;氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃;进样口温度为250℃。顶空瓶平衡温度为80℃,保温时间为30分钟。取对照溶液顶空进样,环氧乙烷峰、环氧丙烷峰和1,4-二氧六环峰之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,环氧丙烷不得过0.0005%,1,4-二氧六环不得过0.0005%。 乙二醇和二甘醇 取1,3-丁二醇适量,精密称定,加无水乙醇并稀释制成1ml中含0.01mg的溶液作为内标溶液;取本品0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液作为供试品溶液;取乙二醇和二甘醇适量,精密称定,用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.01mg的混合溶液,量取混合溶液1ml,置25ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521),以苯基-聚二甲基硅氧烷(50:50)为固定相。起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升至100℃,再以每分钟4℃的速率升至170℃,最后以每分钟10℃的速率升至270℃,维持2分钟。进样口温度270℃,检测器温度290℃。取供试品溶液和对照溶液注入气相色谱仪,按内标法以峰面积计算,含乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。 丙二醇 取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取丙二醇适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含0.005μg的溶液,作为对照溶液.照气相色谱法(通则0521)测定。以聚乙二醇20M为固定相;起始温度为130℃,维持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持1分钟,进样口温度230℃,检测器温度250℃。取供试品溶液和对照溶液各1μl注入气相色谱仪。按外标法以峰面积计算,含丙二醇不得过0.0005%, 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定,含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.4%。 重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,振摇使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 细菌内毒素(供注射用) 取本品,依法检查(通则1143),每1mg中含内毒素的量应小于0.012EU。 无菌(供无除菌工艺的无菌制剂用) 取本品,依法检查(通则1101),应符合规定。 【类别】 药用辅料,增溶剂和乳化剂等。 【贮藏】 遮光,密闭保存。 附:醋酸汞溶液的配制取醋酸汞50g,用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解,加甲醇稀释到1000ml,摇匀,如显黄色不能使用;如显浑浊,应滤过,如滤后仍浑浊或呈黄色则不能用。本品宜临用时新制。贮于棕色瓶中,在暗处保存。 邻苯二甲酸酐-吡啶溶液的配制与标定取吡啶500ml(吡啶含水量应小于0.1%;或取吡啶500ml,加邻苯二甲酸酐30g,溶解后,进行蒸馏,取其中间馏分应用),加邻苯二甲酸酐72g,剧烈振摇至完全溶解或在40℃水浴上加热使其完全溶解,避光,放置过夜,即得。 精密量取上述溶液10ml,加吡啶25ml与水50ml,混匀,放置15分钟,加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,消耗滴定液的量应为37.6~40.0ml。

创建时间:2020-03-26 13:55
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