药用辅料单双硬脂酸甘油酯原厂小包装500g一袋药用单、双硬脂酸甘油酯药典标准备案登记A
Danshuang Yingzhisuan Ganyouzhi
本品为单、二、三硬脂酸和棕桐酸混合甘油酯。由硬脂 酸与过量甘油通过酯化反应制得，或由氢化植物油与甘油在 催化剂的作用下，经过醇解反应制得。含单甘油酯应为 40.0%〜55.0%,二甘油酯应为30.0%〜45.0%,三甘油 酯应为5. 0%〜15.0%。
【性状】本品为白色或类白色的蜡状颗粒或薄片。
本品在60°C乙醇中极易溶，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点（通则0612第二法）为54〜66笆。
酸值 取本品4. 0g,精密称定，加乙醇-乙醒（1 : 1）混 合液50ml,缓慢加热回流使溶解，依法测定（通则0713）, 酸值应不大于3.0°
碘值取本品l.Og,精密称定，加三氯甲烷15ml,振 摇使溶解，依法测定（通则0713）,碘值应不大于3.0。
皂化值 取本品2.0g,精密称定，依法测定（通则 0713）,皂化值应为158〜177。
【鉴别】（1）取本品和单双硬脂酸甘油酯对照品，分别加 三氯甲烷制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液 和对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述 两种溶液各10/1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己 烷-乙醒（30： 70）为展开剂，展开，晾干，喷以罗丹明B的 乙醇溶液（1-10 000）,置紫外光灯（365nm）下检视。对照 品溶液应显四个完全分离的清晰斑点，供试品溶液所显的斑 点的位置与颜色应与对照品溶液的四个斑点一致。
（2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中 棕桐酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品溶 液中相应峰的保留时间一致。
【检查】游离甘油取含量测定项下的供试品溶液作为 供试品溶液；另取甘油对照品适量，精密称定，加四氢吠喃 溶解并分别定量稀释制成每1ml中约含0. 5mg、l.Omg、 2.0mg、4. Omg的溶液，作为系列标准曲线用溶液。照含量 测定项下的色谱条件，精密量取上述系列标准曲线用溶液各 40叫，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应 浓度计算直线回归方程，相关系数3）应不小于0.995。精 密量取供试品溶液40Ml,注入液相色谱仪，记录色谱图，由 直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不 得过6.0%。
水分 取本品，研细，以三氯甲烷-无水甲醇（1 ： 1）为 溶剂，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得 过 1. 0%。
炽灼残渣 取本品1. 0g,依法检査（通则0841）,遗留 残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
镣对照品溶液的制备精密量取镣标准溶液（1. 000g/L） 1ml,置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml,置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 0.2、0.5、1、1.5与2ml,分别置50ml量瓶中，分别加硝 酸12ml,用水稀释至刻度，摇匀，即得；另取硝酸12ml, 用水稀释至50ml,摇匀，作为对照品空白溶液。
供试品溶液的制备 取本品约0.25g,精密称定，置 消解罐中，加硝酸6ml与浓过氧化氢溶液（30%）2ml,置 微波消解仪中进行消解处理，结束后取出消解罐，放冷， 补加浓过氧化氢溶液（30%） 1〜2ml,再次进行微波消解， 结束后取出消解罐，放冷，用水将内容物定量转移至25ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备供试品 空白溶液。
测定法 取对照品空白溶液、对照品溶液、供试品空白
溶液与供试品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光 光度法（通则0406第一法）在232. Onm波长处测定，含镣量
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z X 4/ |
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液和对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上 述两种溶液各10Ml,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙 9（、醍-正己烷（70 ： 30）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以罗 丹明B的乙醇溶液（1—10 000）,置紫外光灯波长（365nm） 下检视，供试品溶液所显的主斑点的位置与颜色应与对照品 |
不得过0. 0001%。
脂肪酸组成 取本品O-lg,依法测定（通则0713）；分 别取棕桐酸甲酯、硬脂酸甲酯和油酸甲酯适量，加正庚烷溶 解并稀释制成每1ml中各含0. Img的溶液，作为对照品溶
液。按面积归一化法计算，含硬脂酸不得少于40.0%,棕 桐酸和硬脂酸总量不得少于90.0%。
【含量测定】照分子排阻色谱法（通则0514）测定。
色谱条件与系统适用性试验用苯乙烯-二乙烯基苯共 聚物为填充剂（7. 8mmX300mm, 5/zm的两根色谱柱串联或 效能相当的色谱柱）；以四氢咲喃为流动相；示差折光检测 器。三甘油酯、二甘油酯、单甘油酯与甘油依次岀峰（参考 色谱图见附图）。二甘油酯峰与单甘油酯峰的分离度应符合 要求，二甘油齢峰与三甘油酯峰的分离度不得小于1.0。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定 量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液（如浑浊，滤过后取 续滤液），精密量取40卩1注入液相色谱仪，记录色谱图， 按下列公式分别计算单甘油酯、二甘油酯与苴.迪酯的 网瞒酸躡松勿 单甘油酯事）=［始初- 二甘油酯（%）=券我（1。。-A-B） 式中 A为游离甘油项下测定结果，％；
B为水分项下测定结果，％；
D为游离脂肪酸计算结果；
X为单甘油酯和游离脂肪酸峰面积之和；
y为二甘油酯峰面积；
z为三甘油酯峰面积。
【类别】药用辅料，乳化剂和增稠剂等。
【贮藏】遮光，密封保存。
